蕪湖人本合金有限責任公司

結晶方式及結晶操作條件的確定

由于偏釩酸根在溶液中呈三聚或四聚形態存在的氧原子容易和水締合導致NaVO溶液有生成過飽和溶液的趨勢在低濃度下不易結晶，使得結晶周期長而且不能一次完全結晶，需要經過多次過濾結晶。因此選擇了溶析結晶法[10-11]對NaVO溶液進行結晶操作?；驹矸匠淌?

NaVOnHO+A(溶析劑)一NaVO+A·nHO (6)

溶析結晶法不但能夠使NaVO快速從溶液中結晶析出,而且由于偏釩酸鈉不溶于溶析劑，在溶析過程中大部分雜質將會停留在溶液中，因此溶析結晶法也能夠使NaVO與溶液中的雜質實現定向分離，有利于提高NaVO產品的純度。常用的溶劑有、乙醇、及等。

偏釩酸銨熱分解在不同條件下可以獲得釩的各種 釩氧化物，如VQ、VOVOVOVO和VO等1。 應它們在化工、能源等領域有廣泛的應用，研究它們生成 給機構和佳工藝條件有重要理論和實際應用價值

本文應用TG(熱重分析)、DSC(掃描量熱分析)、MS(質譜分析)和XRD(X射線衍射分析)研究Ar氣條 升件下偏釩酸銨熱分解過程和動力學。

偏釩酸銨來自市售化學純的產品。在德國 NET ZSCH STA409上Ar氣流量50mL/min測定偏釩酸銨熱分解過程的失重和熱效應。氣體產物通過Ther maStar質譜分析。固相產物結構分析采用日本理學 DMax-RB 型旋轉陽極X射線衍射儀CuK靶40 kV.300 mA，掃描參數為0.04°/step，2°/min。應用 DSC差熱掃描曲線研究動力學。

隨著我國產業結構的調整和產品的升級換代，市場對釩產品的需求將呈現不斷拓展的趨勢。其中用作催化劑的原材料如高純五氧化二釩、偏釩酸銨等用量也呈大幅上升趨勢，隨著催化劑技術的進一步成熟,市場導向和用戶需求的不斷提高,對產品質量的要求也在不斷的提高,產品在不斷拓展領域的同時,質量也不斷向著多元方向發展。目前國內生產的偏釩酸銨普遍存在品位低、雜質高的問題，越來越不能滿足時代發展和用戶的需求,高純度偏釩酸銨市場需求量的不斷增大，對于釩生產企業而言是機遇同時也是挑戰，因此開發高純度的偏釩酸銨有著重大的意義。